Назив на проектот: Разработка и валидација на аналитички метод за истовремено определување на конзерванси, засладувачи и кофеин во безалкохолни пијалаци Раководител на проектот: Проф. д-р Ленче Велкоска-Марковска, редовен професор на Факултетот за земјоделски науки и храна - Скопје, при Универзитетот „Св. Кирил и Методиј" во Скопје  

Резиме, цели и резултати на проектот

Употребата на адитивите во прехранбените производи се практикува од памтивек. Адитивите се користат за вршење на различни функции. Така на пример, конзервансите, како што се натриум бензоат и калиум сорбат се додаваат за да го продолжат рокот на траење на прехранбените производи; вештачките засладувачи, како што се аспартам, ацесулфам К и сахарин се додаваат за да ги заменат шеќерите, додека стимулансите, како што е кофеинот може да се додадат за да се зголеми будноста на консументот. Во последно време, со појавата на многу нови видови адитиви на пазарот, се зголемува и тенденцијата за нивната употреба во прехранбените производи. Меѓутоа, од неодамна се појави и загриженост за можната токсичност на некои прехранбени адитиви. Како резултат на тоа, некои адитиви се целосно забранети за употреба, а за повеќето се поставени максимални ограничувања на концентрацијата и строги правила за употреба. Во Р. С. Македонија, дозволените количества на адитивите во прехранбените производи се регулирани со Правилникот за адитивите што се употребуваат во производство на храната во Р. С. Македонија, објавен во Службен Весник на РМ, бр. 31/2012, којшто е усогласен со Регулативата на Европската Унија бр. 1129/2011. Со цел да се заштити здравјето на потрошувачите, потребно е да се контролира количеството на адитиви во прехранбените производи, а за тоа се неопходни аналитички методи. И покрај тоа што во литературата се познати повеќе методи за определување на адитивите, поединечно или во комбинација со други адитиви и/или други компоненти присутни во прехранбените производи, секогаш постои потреба од разработка на нови, побрзи, поекономични и/или поедноставни аналитички методи. Оттука произлегуваат и целите на проектот, дадени во продолжение:

 1.      Разработка на нов аналитички метод за истовремено определување на натриум бензоат, калиум сорбат, аспартам, ацесулфам К, сахарин и кофеин во различни безалкохолни пијалаци, како што се освежителните газирани и негазирани пијалаци, овошните сокови, енергетските и спортските пијалаци, инстант пијалаците и др.

2.      Валидација на разработениот метод преку тестирање на следниве параметри: специфичност, селективност, линеарност, прецизност, точност, долна граница на детекција и долна граница на квантификација.

 3.      Акредитација на разработениот и валидиран аналитички метод.  

Разработката на аналитичкиот метод е спроведена со помош на течен хроматограф со висока резо­лу­ција Agilent 1260 Infinity Rapid Resolution Liquid Chromatography (RRLC) и UV-VIS детектор со низа од диоди (DAD). За да се определат најдобрите хроматографски услови за квалитативно и квантитативно определување на аналитите се тестирани повеќе аналитички колони, со различни димензии и големина на честички. Исто така, употребени се мобилни фази со различен состав подготвени со различни растворувачи и во различен волуменски однос. Определени се оптималните хроматографски услови за идентификација и квантитативно определување на аналитите во различни безалкохолни пијалаци. Истражувањата покажаа дека најдобро раздвојување на компонентите е постигнато со помош на аналитичката колона Poroshell 120 EC-C18 (50 x 4,6 mm; 2,7 μm), произведена од Agilent Technologies, со употреба на мобилна фаза составена од метанол и фосфатен пуфер (pH = 3,8), со волуменски однос 20/80, при температура на колоната од 25 ºC и проток на мобилната фаза од 1 mL/min. Хроматографскиот процес е следен на 210 nm (за определување на натриум сахарин, аспартам и кофеин), на 230 nm (за определување на ацесулфам К и натриум бензоат) и на 260 nm (за определување на калиум сорбат). Притоа, е постигнато целосно раздвојување на компонентите во анализираните примероци за нивно квалитативно и квантитативно определување. Разработениот метод е успешно применет за анализа на избраните аналити во различни безалкохолни пијалаци.

За реализација на следната цел се пристапи кон валидација на разработениот метод, што е постигнато со тестирање на следниве параметри: специфичност, селективност, линеарност, прецизност, точност, долна граница на детекција и долна граница на квантификација. Добиените вредности за коефицинтите на детерминација (R² > 0,999), релативната стандардна девијација (RSD < 20 %) и аналитички принос (86,19 до 99,71 %) покажуваат дека методот се одликува со одлична линеарност, прецизност и точност за определување на испитуваните компоненти во безалкохолни пијалаци. Крајна цел на проектот е акредитација на разработениот и валидиран метод. За реализација на овој процес спроведена е интерна обука на вработените, направена е извесна подготовка на лабораторијата, изработка на тест за оспособеност, како и подготовка на обемна документација.

На 1.9.2023 година, Лабораторијата за хемиска анализа на примарни земјоделски производи и нивни преработки (Л-07) на Факултетот за земјоделски науки и храна - Скопје, при Универзитетот „Св. Кирил и Методиј" во Скопје го доби сертификатот за акредитација, издаден од Институтот за акредитација на Р. С. Македонија. Со овој сертификат се потврдува дека се исполнети барањата на стандардот MKS EN ISO/IEC 17025:2018 за аналитичкиот метод за определување на ацесулфам К, натриум сахарин, аспартам, кофеин, натриум бензоат и калиум сорбат во безалкохолни пијалаци, како што се освежителните газирани и негазирани пијалаци, овошните сокови, енергетските и спортските пијалаци, инстант пијалаците и др.

Акредитираниот аналитички метод наоѓа примена за контрола на квалитетот на безалкохолните пијалаци и осигурување на безбедноста на овие производи. За овој тип анализа заинтересирани страни се производителите на прехранбени производи од нашата земја, но и од околните земји во регионот, инспекциските органи, истражувачите и академската заедница, како и потрошувачите.

Инфраструктурата на Лабораторијата за хемиска анализа на примарни земјоделски производи и нивни преработки, покрај за научно-истражувачки и апликативни активности е достапна и за едукативни цели на студентите од прв, втор и трет циклус на студии, како и за изработка на дипломски, магистерски и докторски трудови на студентите и младите истражувачи од нашиот факултет, но и од други институции. 

Дел од добиените резултати се презентирани на неколку меѓународни конференции и студентски смотри со научно-истражувачки карактер, а се планира и изработка на неколку труда во меѓународни списанија, како и списанија со „фактор на влијание", кои ќе бидат достапни до сите засегнати страни.

Исто така акредитираниот метод и проектот се презентирани и во ТВ емисии, на социјални мрежи и web страниците на универзитетот, факултетот и МОН.